Acuan : AOAC Method, 1980
Prinsip : Kadar Formaldehid ditentukan dengan cara mendestilasi contoh, dimana destilatnya direaksikan dengan larutan kromotropat-asam sulfat. Reaksi tersebut menghasilkan kromogen monokation yang berwarna ungu dimana absorban larutan tersebut dapat diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 480 nm. Konsentrasi formaldehid diperoleh dari kurva kalibrasi larutan standar formaldehid.
Ruang lingkup :
Cara pengujian formaldehid terdapat dalam contoh antara kadar 2,5 s/d 380 g/lt HCHO
Cara Pelaksanaan
Peralatan :
Spektrofotometer sinar tunggal / sinar ganda
Pemanas listrik
Labu ukur 100 ml, 250 ml, dan 1000 ml
Gelas ukur 25 ml
Pipet mikro 0,1 ml, 0,5 ml, dan 1 ml
Tabung reaksi bertutup 25 ml
Penangas air
Alat penyuling Keldahl kapasitas 250 ml
Pereaksi :
Larutan formaldehid 37 % (bj. 1,08)
Asam kromotropat 1 %, larutkan 0,10 g asam kromotropat dari garamnya (C10H6Na2O8S2.2H2O) dalam 10 ml air
Asam sulfat pekat (bj. 1,84)
Zat anti busa
Persiapan Contoh UJi :
Timbang 5 gram contoh uji secara duplo dan masukkan kedalam labu penyuling 250 ml
Tambahkan 100 ml aquades dan 1 ml zat anti busa
Masukkan leher labu dan hubungkan dengan kondensor
Hidupkan alat pemanas dan atur kecepatan penyulingan 3 ml selama 12-14 menit
Tangkap destilat lebih kurang 75 ml dan contoh siap diuji
Persiapan Pengujian :
Larutan induk formaldehid 1000 mg/l, pipet 2,5 ml formaldehid 37 % dan larutkan dengan 500 ml aquades pada labu ukur 1000 ml dan tepatkan sampai tanda tera
Larutan baku formaldehid 10 mg/l, ambil 1 ml larutan induk formaldehid 1000 mg/l ke dalam labu ukur 100 ml dan encerkan sampai batas dengan aquades
Larutan kerja formaldehid, pipet masing-masing 0 ml, 0,1 ml, 0,3 ml, 0,6 ml, 1 ml, dan 1,4 ml larutan formaldehid 10 mg/l dan masukkan ke dalam masing-masing tabung reaksi bertutup, tambahkan masing-masing 4 ml, 3,9 ml, 3,7 ml, 3,4 ml, 3 ml, dan 2,6 ml aquades sehingga diperoleh kadar formaldehid 0 g/l, 250 g/l, 750 g/l, 1500 g/l, 2500 g/l, dan 3500 g/l
Pembuatan kurva kalibrasi :
Optimalkan alat spektrofotometer sesuai petunjuk penggunaan alat
Tambahkan 0,1 ml pereaksi asam kromotropat 1 % pada masing-masing tabung reaksi
Pipet 6 ml H2SO4 pekat dan masukkan ke dalam tabung reaksi bertutup
Kocok hati-hati dan tempatkan tabung reaksi dalam penangas air selama 15 menit
Dinginkan sampai suhu kamar
Pindahkan larutan pada kurvet dan ukur absorban masing-masing dengan spektrofotometer
Apabila perbedaan hasil pengukuran secara duplo lebih besar dari 2 % periksa keadaan alat, apabila perbedaannya lebih kecil atau sama 2 %, rata-ratakan hasilnya
Buat kurva kalibrasi berdasarkan jumlah formaldehid terhadap absorban
Cara UJi :
Pipet 4 ml contoh yang telah didestilasi ke dalam tabung reaksi
Tambahkan 0,1 ml pereaksi asam kromotropat 1 %
Pipet 6 ml H2SO4 pekat, masukkan ke dalam tabung reaksi dan tutup
Kocok hati-hati dan didihkan pada penangas air selama 15 menit
Dinginkan sampai suhu kamar
Pindahkan pada kurvet, baca absorban pada spektrofotometer dan catat hasilnya